********* 実験試料取扱ガイド(1997年12月24日)********

 EICOユーザーグループの実験試料は、ベローズバルブ付きSUS316シリンダーなどに充填して実験棟215号室に保管しております。表面実験では試料は1mgも用意すれば十分なので、いろいろ揃えました。

液体試料

H2O、D2O、Si(CH3)4、CHCl3、CH3OH、CH3OD、CD3OH、C6D6、Fe(CO)5、SiH2(CH3)2

気体試料

Xe、Kr、Ar、NH3、CH4、H2S、H2、O2、CO、NO、N2O、SiF4、CH3CF3、CH3F、CH2CF2、C2H4

固体試料

XeF2

ベローズバルブ付きSUS316シリンダーへの高純度ガス充填は高千穂商事で取り扱っております。シリンダー付きベローズバルブにSUS316製3方バルブを付けて送付すると納期1か月程度で充填してくれます。シリンダーの使用限度圧力は68気圧(耐圧試験は110気圧で行なっている。)ですが、充填圧は10気圧以下にした方が安全でしょう。シリンダーはすべてクリーニング処理されておりますが、私たちが使用する際は事前にベーキングして水分を取り除くようにしております。ガスボンベと比較すると、保管場所をとらない、減圧弁が不要、危険が少ない、処分が簡単、経済的などの利点があります。

使用経験のない薬品を取り扱う際には、 http://www.nihs.go.jp/ICSC/ を参照すること。

☆EICOユーザーグループにおける標準的な試料薬品処理方法

  1. 超高真空槽への試料導入量はパルスバルブを用いて1ug以下に抑える。
    ガスラインに残留した試料はシリンダーを液体窒素に浸すことによって回収する。
  2. 液体窒素によって回収できない有毒気体試料(COなど)はガスラインへのガス導入量は1Torr程度とする。
  3. 排気するときはロータリーポンプの排気ラインにダイヤフラムポンプを接続して空気を送り込み、ダクト内の有毒気体濃度が常に恕限量以下になるようにする。

☆EICOユーザーグループにおける試料薬品安全確保のための原則

  1. リング室には必要最小限の試料しか持ち込まない。気体試料は25ml×10気圧、液体・固体試料は10g以下とする。
  2. 試料はSUS316シリンダーに充填する。ガス配管はステンレスとし、継手はVCR、バルブはベローズバルブかダイヤフラムバルブとする。ガラスシリンダー、ガラス配管は使わない。

☆EICOユーザーグループにおける試料の汚染を避けるための原則

  1. SUS316シリンダーは、あらかじめベーキングしたものを用いる。
  2. 融点が液体窒素温度より高い試料は液体窒素による凍結、排気、解凍のサイクルを繰り返して高純度化する。
  3. 超高真空槽をベーキングするときにガスラインもベーキングする。排気はバリアブルリークバルブを全開して超高真空槽を経由して排気するか、あるいはターボ分子ポンプで排気する。

☆SUS316シリンダー使用上の注意

金属と触れると分解するような試料にはSUS316シリンダーは利用できません。SwagelokではオプションでSUS316シリンダー内部表面をテフロン(TFE)でコーティングできるそうですので、代理店(名古屋バルブフィッティング)に問い合わせてみてください。D2OをSUS316シリンダーに充填したときには徐々にH2O濃度が増大してきました。これはステンレスに吸蔵されていたHと反応したためと思われます。

☆実験棟215号室には充填専用のガスラインを組んであります。

排気はロータリーポンプ+フォアライントラップ+ターボ分子ポンプ、配管はステンレスで継手はVCR、ベーキングヒーター付きです。このため、高千穂商事の充填より不純物の混入は少ないと期待できます。扱い方は簡単ですので、短時間で充填できます。

☆ベローズバルブ付きSUS316シリンダーはVCRメス1/4インチの継手になっているので、ICF34フランジに接続するには、ICF34フランジ-VCRオス1/4インチの変換継手が必要です。


SUS316シリンダー

SS-4H-72W、Swagelok、
代理店:名古屋バルブフィッティング
価格:36,519円

SUS316製3方バルブ

SS-42XS4、Swagelok
代理店:名古屋バルブフィッティング

高純度ガス充填費用 

高千穂商事 (Tel:052-694-1531)

CO、 99.95%、5気圧、30,000円
NO、 99.9%、 5気圧、30,000円
CH4、99.99%、5気圧、30,000円
N2O、99.9%、 5気圧、30,000円

恕限量

CO : 50ppm
NO : 25ppm
NH3 : 25ppm(腐蝕性)
SiF4:0.5ppm(腐蝕性)
H2S : 10ppm(腐蝕性)

CF34フランジ-VCRオス1/4インチの変換継手

アイリン真空
電子メールで注文を受け付ける、ailin-va@cb3.so-net.or.jp
納期約3週間
約1万円

アイリン真空取扱製品

アネルバのバリアブルリークバルブ(約17万円)

東京技術研究所の防水ヒーター

100V、60W、2mはCRX-2、7000円、
100V、30W、1mはCRX-1、5000円、
200V、60W、2mはCRX-2A、7700円)