小角散乱による溶液、筋肉、高分子などの構造解析

五十嵐教之、PHS4712
2013年4月11日更新

·  keyword: SAXS, WAXS , non-crystalline structure, dynamics

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ビームライン、ステーションの選択

• Ｘ線小角散乱実験が行えるビームライン、ステーション

 

• Ｘ線小角散乱装置（BL-6A）
• 点集光の光学系が採用されているので縦横の空間分解能が高く、2次元回折実験に適しています。
• BL-10Cに比べてＸ線ビームの輝度が高いのでスリットによるビームの切り出しが有利となっています。　光学系設定の自由度は高いですが、独自の設定には経験が必要になります。
• ２台の２次元検出器を同時使用できるようカメラが設計されており、小中角測定に加えて高角の回折像の同時測定（SAXS/WAXS）が行えます。
• 汎用の検出器として、小角散乱用にPILATUS 300Kと6/9-inch II+CCD（Hamamatsu C4880/C7300）の2次元検出器を備えている他、高角散乱用にPILATUS 100KとHamamatsu C10013SKが利用できます。　PILATUSもしくはII+CCDを使うことでミリ秒オーダーの時間分解能で２次元SAXS時分割測定ができる唯一のステーションです。
• 線波長は1.5Åの固定モードで用いられています。
• 試料周りの環境は、かなり自由にユーザーが変更することが可能です。

 

• 溶液用小角散乱実験装置（BL-10C）
• 擬似点集光型の光学系を持つためによる１次元（縦）方向のデータ収集に適しています。
• R-AXIS 7による2次元データの取得も可能です。この場合、横スリットでビーム断面の縦横比が同じ程度になるまでビームを切り込む必要があります。
• 合成高分子の熱的相転移やタンパク質集合体の解離・会合など遅い反応に対しては最小100ミリ秒程度の時分割測定が可能です。
• Ｘ線の波長は、通常、1.488Åに設定されています。

 

• ビームライン、ステーション選択のポイント

どんな小角散乱実験がどのステーションの装置に適しているかを判断するとき、主な要件として以下が挙げられます。

• 試料の形状：｛溶液、ウェット、固体｝、あるいは｛配向、無配向｝
• 測定領域：小角優先、小中角、広角（小～高角）
• 2次元像記録の要・不要（検出器のタイプ）
• 時分割測定の要・不要（時間分解能）
• 必要なビーム強度とサイズ

どちらのステーションも偏向電磁石を光源とするビームラインに建設されていますので入射Ｘ線ビームの最大強度には大きな違いはありませんが、採用されている光学系の違いによるビーム断面のサイズや形状、利用できるカメラ距離や検出器の種類で、それぞれの小角散乱装置としての長所が異なっています。ステーションを選択する際の大まかな指針は次表のようになります。

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