AR-NE5C　高温高圧実験ステ−ション

担当者：　亀卦川　卓美
5592(PHS:4359)
takumi.kikegawa@kek.jp

１．概　　要

1. エネルギー分散法では広いd−空間の回折図形を短時間にリアルタイムで測定できるため，格子定数の精密測定，状態方程式の精密決定，相転移のその場観察及び時間分割測定，超高温領域での測定が可能である。
2. 角度分散法では回折強度の精密測定が可能であるため，複雑な構造を持つ結晶や液体融体の高圧下の原子座標を決めることが可能である。また異常散乱を利用することで化合物や合金の局所　構造の圧力効果の解明にも利用できる。
3. エネルギー分散法により圧力や試料状態の同定を短時間に行い、角度分散法による測定を同じ光学系で測定する（ＤＤＸ法*1）ために、高精度のその場観察測定が可能である。

２．性　　能

1. 光学系：二結晶モノクロメータ［Si(111)］
2. エネルギー領域　：20〜140keV　（白色Ｘ線によるエネルギー分散法）
   　　　　　　　　　　　：30〜80keV　（単色Ｘ線による角度分散法）
3. エネルギー分解能：ΔE／E〜5×10^-4
4. ビームサイズ　　：60mm（W）×6mm（H）

３．実験装置（MAX80）

1. 高圧力発生装置
   • 500トン高精度油圧制御装置
   • DIA−10型キューピックアンビル装置
   • アンビル先端　3，4，6，8，12，20mmロ（超硬合金アンビル）
   • 発生圧力温度　アンビルサイズ（mmロ）　3　　4　　6　　　8　　　12　　20（2段式）
     　　　　　　　圧力　　　　　（GPa）　　13　10　　8　　　6　　　5　　30
     　　　　　　　温度　　　　　（℃）　　800　1000　1700　20000　2000　1500
     
   • 二段式アンビルを用いることにより（図参照）高圧力を発生可能。
2. X線回折法及び検出法
   • 小型SSD（Ge）によるエネルギー分散法
     　　　およびステップスキャン型角度分散法
   • イメージングプレート（IP）による2次元角度分散法
3. データ収録及び処理
   • SSDからMCAを通して得られた回折デ−タ及び温度・油圧光学系等の装置条件データはGP-IBを通してPC−9801に収録される。このデータはもう一台のPCパソコン上でカーブフィット格子定数計算プログラムPCNAX5を走らせることにより処理される。生データに解析結果を加えたデータは2HDフロッピーディスク（5"／3.5"）もしくはＭＯ（3.5"）に記録して持ち帰ることができる。
   • イメージングプレ−トに記録された回折図形はPFのBAS2000によって読みとられ，高圧専用WS上の１次元変換プログラムで処理を行い、更にIPNAXと呼ばれるカーブフィット格子定数計算プログラムで解析することが出来る。また同WSのRIETANプログラムによりRietveld法による回折強度解析も可能である。（DAC用高圧X線回折実験装置の項参照）
   • PCNAX5及びIPNAXプログラムは各研究室で利用できるように，MS-DOS版が公開されている。
4. 測定時間（1回折図形あたりの計測時間）
   • エネルギー分散法　　　　　　：5〜10分
   • ステップスキャン型角度分散法：1〜2時間
   • IPによる角度分散法　　　　　：10~30分程度

４．その他

５．参考文献