2016S2-001
多次元マルチスケール計測による航空機用構造材料の耐熱性・耐環境性向上のための材料へテロ構造因子の解明

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→関連サイト：戦略的イノベーション創造プログラム（SIP）革新的構造材料

●基本情報
　●実験責任者：木村　正雄（KEK-PF）
　●課題有効期間：2016/4〜2019/3
　●実験ステーション：7A, 8A, 9A, AR-NW10A, 12C, 15A2, 10C, 11B, 14B, 14C, 15A1, 16A, AR-NW2A, 13A/B, 低速陽電子
　●関連課題：2015S2-002（航空機用構造材料の耐熱性・耐環境性向上のための材料へテロ構造因子解明）

●課題の概要
　次世代航空機用材料の中で特に高機能と信頼性を必要とする機体構造材やジェットエンジン用ガスタービン部材では高温長時間使用時の環境下において物理的、化学的な要因が組合わさり劣化が進行する。部材としての供用時間を推定するためには、材料の劣化、亀裂や破壊にいたるメカニズムの考察とその発生にいたる時間の考察が重要となる。
　そこで、ボイド生成→亀裂発生・進展→破壊にいたる現象の解明と制御に必要な計測技術を航空機材料に適用する技術開発を行い、従来の分析技術では得られなかった材料へテロ構造の新視点からのプロセス指針を提示する、ことを目標として研究を行う。
　具体的な実施内容は下記の通り。
（１）全視野型X線顕微鏡(XAFS-CT)の導入・立ち上げと微細組織と化学状態の５次元構造観察
　全視野型X線顕微鏡(XAFS-CT)をPF-ARのNW2Aに導入・設置し、複合材料の結合を支配する化学状態の観察を５次元（= 空間 + in situ + dynamic）での構造解析法の実現を目標とする。目標分解能は50nm＠10 keV。
（２）マルチスケール＆相補的な放射光技術の活用による亀裂進展メカニズム解明
機体構造材としての繊維強化複合材料（FRP）、および耐環境性コーティング（EBC）で保護した軽量セラミックス部材（SiC/SiC）を対象として、新設するXAFS-CTを初めとした放射光技術を総括的に活用して研究を行い、その亀裂進展メカニズムを解明することを目標とする。単に個々の手法の足し合わせではなく、本提案では、相補的かつスケールの異なる観察法を複合活用した研究を行う
。 目標とする現象解明は、(1) 原子レベルでの格子欠陥の生成、(2) それが凝集し異相界面での結合弱化(数10nmレベル)、(3) 初期のミクロクラック生成(μmレベル)、(4) ミクロクラックが亀裂へと進展(数100μmレベル)、(5) 亀裂のnetworkがマクロレベルで合体 (数100μm～mm)し部品の破壊につながるメカニズム、である。得られた結果は、 (a)マテリアルズインテグレーションでの基礎データとして供与し、総合プロセス設計推進に資するだけでなく、(b)構造材料の基礎学理の面での大きな寄与が期待できる。

●成果発表
　●論文

• "Finding “Trigger Sites” of Reactions Among Heterogeneous Materials from X-ray Microscopic Big Data Using Persistent Homology"
  Kimura, M., Obayashi, I., Kido, D., Niwa, Y., Gao, X., Akagi, K.
  TMS 2024 153rd Annual Meeting & Exhibition Supplemental Proceedings, (2024) 784.
• "Nano-to macroscale In Situ observation of microcrack formation in carbon fiber-reinforced plastic under loading using synchrotron transmission X-ray microscopy"
  Masao Kimura; Toshiki Watanabe; Sota Oshima; Yasuo Takeichi; Yasuhiro Niwa; Rumi Kitazawa; Tomohiro Ishii; Yuji Seryo; Masaki Hojo
  AIP Conf. Proc., 2990 (2023) 020008.
• "Micromechanism of Heterogeneous Reduction of Iron Ore Sinters Investigated by Synchrotron X-Ray Multimodal Analysis"
  Yasuo Takeichi, Reiko Murao, Masao Kimura
  ISIJ International, 63 (2023) 2017.
• "Nanoscale in situ observation of damage formation in carbon fiber/epoxy composites under mixed-mode loading using synchrotron radiation X-ray computed tomography"
  MasaoKimura, Toshiki Watanabe, Sota Oshima, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa,Yuji Seryo, Masaki Hojo
  Composites Science and Technology, 230 (2022) 109332.
• "Unique atomic structure of metals at the moment of fracture induced by laser shock"
  Yasuhiro Niwa, Kei Takahashi, Tokushi Sato, Kouhei Ichiyanagi, Hitoshi Abe, Masao Kimura
  Materials Science and Engineering A, 831 (2022) 142199.
• "Low Friction Mechanism Survey of Tungsten Disulfide by Using XRD, XPS, and XAFS"
  Ayaka Takahashi, Yasuo Takeichi, Masao Kimura & Keizo Hashimoto
  Tribology Letters, 69 (2021) 84.
• "Time-Resolved Observation of Phase Transformation in Fe­-C System during Cooling via X-ray Absorption Spectroscopy"
  Yasuhiro Niwa, Kei Takahashi, Kouhei Ichiyanagi and Masao Kimura
  Materials Transactions, 62 (2021) 155.
• "Nanoscale crack initiation and propagation in carbon fiber/epoxy composites using synchrotron: 3D image data"
  Toshiki Watanabea, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, Masaki Hojo, Masao Kimura
  Data in Brief, 31 (2020) 105894.
• "Nanoscale in situ observations of crack initiation and propagation in carbon fiber/epoxy composites using synchrotron radiation X-ray computed tomography"
  Toshiki Watanabea, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, Masaki Hojo, Masao Kimura
  Composites Science and Technology, 197 (2020) 108244.
• "Nanoscopic origin of cracks in carbon fibre-reinforced plastic composites"
  Masao Kimura, Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi & Yasuihiro Niwa
  Scientific Report, 9 (2019) 19300.
• "Development of in situ cell for simultaneous XAFS/XRD measurements at high temperatures"
  Ken’ichi Kimijima Toshiki Watanabe Yasuo Takeichi Yasuhiro Niwa Masao Kimura
  Radiation Physics and Chemistry, (2019). https://doi.org/10.1016/j.radphyschem.2019.02.012
• "Finding Degradation Trigger Sites of Structural Materials for Airplanes Using X‐Ray Microscopy"
  Masao Kimura, Yasuo Takeichi, Toshiki Watanabe, Yasuhiro Niwa, Ken'ichi Kimijima
  The Chemical Record, 19 (2019) 1462.
• "Development of spectromicroscopes for multiscale observation of heterogeneity in materials at photon factory, IMSS, KEK"
  Yasuhiro Niwa, Yasuo Takeichi, Toshiki Watanabe, and Masao Kimura
  AIP Conf. Proc., 2054 (2019) 050003.
• "Sample exchange robot under an oxygen-free atmosphere for DXAFS experiments"
  Masahiko Hiraki, Yasuhiro Niwa, Kei Takahashi, Masashi Yamanaka, and Masao Kimura
  AIP Conf. Proc., 2054 (2019) 060073.
• "In situ X-CT observation of crack initiation and propagation in CFRP with X-ray microscopy"
  Masao Kimura, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, Toshiki Watanabe
  Proc. 18th US-Japan Conf. on Composite Materials (2018) DOI: 10.12783/asc33/26047.
• "Nano Mechanical Testing for In Situ X-CT Observation of CFRP"
  Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa, Masao Kimura
  Proc. 18th US-Japan Conf. on Composite Materials (2018) DOI: 10.12783/asc33/26046.
• "3D Spectromicroscopic Observation of Yb-Silicate Ceramics Using XAFS-CT"
  Yasuo Takeichi, Toshiki Watanabe, Yasuhiro Niwa, Satoshi Kitaoka and Masao Kimura
  Microsc. Microanal., 24 (Suppl 2) (2018) 484.
• "In situ XRM Observation of Cracking in CFRP during Nanomechanical Testing"
  Toshiki Watanabe, Yasuo Takeichi, Yasuhiro Niwa and Masao Kimura
  Microsc. Microanal., 24 (Suppl 2) (2018) 432.
• "Progress report on construction of a low-energy positron diffraction (LEPD) experiment station at KEK"
  Ken Wada, Tetsuroh Shirasawa, Izumi Mochizuki, Masanori Fujinami, Toshio Takahashi, Masaki Maekawa, Atsuo Kawasuso, Masao Kimura, Toshio Hyodo
  JJAP Conf. Proc., 7 (2018) 011301.
• "Non-empirical identification of trigger sites in heterogeneous processes using persistent homology"
  Masao Kimura, Ippei Obayashi, Yasuo Takeichi, Reiko Murao and Yasuaki Hiraoka
  Scientific Reports, 8 (2018) 3553.
• "Chemical state mapping of heterogeneous reduction of iron ore sinter"
  M. Kimura, Y. Takeichi, R. Murao, I. Obayashi, Y. Hiraoka and Y. Liu
  J. Phys.: Conf. Ser., 849 (2017) 012015.
• "X-ray analyzer-based phase-contrast computed lamino­graphy"
  K. Hirano, Y. Takahashi, K. Hyodo and M. Kimura
  J. Synchrotron Rad., 23 (2016) 1484.