小角散乱による溶液、筋肉、高分子などの構造解析
担当者：五十嵐教之
2010年8月30日更新
· keyword: SAXS, WAXS , non-crystalline structure, dynamics
ビームライン、ステーションの選択
- Ｘ線小角散乱実験が行えるビームライン、ステーション
- Ｘ線小角散乱装置（BL-15A）
- 点集光の光学系が採用されているので縦横の空間分解能が高く、2次元回折実験に適しています。
- BL-10C、9Cに比べてＸ線ビームの輝度が高いのでスリットによるビームの切り出しが有利となっています。 光学系設定の自由度は高いですが、独自の設定には経験が必要になります。
- 汎用の検出器として、１次元PSPCのほか、IPとII+CCDの2次元検出器を備えています。 II+CCDを使うことで10ミリ秒オーダーの分解能で2次元SAXS時分割測定ができる唯一のステーションです。
- 線波長は1.5Åの固定モードで用いられています。
- 溶液用小角散乱実験装置（BL-10C）
- 擬似点集光型の光学系を持つため１次元PSPCによる１次元（縦）方向のデータ収集に適しています。
- R-AXIS 7あるいはoff-line IPによる2次元データの取得も可能ですが、この場合、横スリットでビーム断面の縦横比が同じ程度になるまでビームを切り込む必要があります。
- 合成高分子の熱的相転移やタンパク質集合体の解離・会合など遅い反応に対しては最小100ミリ秒程度の時分割測定が可能です。
- Ｘ線の波長は、通常、1.5Åに設定されています。
- 小中角散乱装置（BL-9C）
- 最大の特徴は、２台の１次元PSPCを同時使用できるようカメラが設計されている点で、小中角測定に加えて高角の回折像測定（WAXS）が行えます。
- 疑似トロイダルミラー光学系を使用しているため、擬似点収束で１次元（縦）方向のデータ収集が標準ですが、非対称なスリット配置になっておりＸ線ビームの収束精度は比較的高い。
- そのため、横スリットでビームの横幅を切り込んだ場合、その分だけ強度は減少しますが、配向構造解析を含めた二次元測定(IP、II-CCD)が可能となります。
- Ｘ線の波長は、通常、1.5Åに設定されていますが、10.54～2.4Åの範囲で波長は容易に変更が可能です。
- 試料周りの環境は、かなり自由にユーザーが変更することが可能です。
- ビームライン、ステーション選択のポイント
どんな小角散乱実験がどのステーションの装置に適しているかを判断するとき、主な要件として以下が挙げられます。
- 試料の形状：｛溶液、ウェット、固体｝、あるいは｛配向、無配向｝
- 測定領域：小角優先、小中角、広角（小～高角）
- 2次元像記録の要・不要（検出器のタイプ）
- 時分割測定の要・不要（時間分解能）
- 必要なビーム強度とサイズ
いずれのステーションも偏向電磁石を光源とするビームラインに建設されていますので入射Ｘ線ビームの最大強度には大きな違いはありませんが、採用されている光学系の違いによるビーム断面のサイズや形状、利用できるカメラ距離や検出器の種類で、それぞれの小角散乱装置としての長所が異なっています。ステーションを選択する際の大まかな指針は次表のようになります。
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測定条件から見たステーションの特性 |
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試料の種類・形状 |
可能測定領域 |
2次元像記録 |
時分割測定 |
焦点サイズ |
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制約なし |
小、中角（カメラ組換え） |
IP、II+CCD(事前打合要) |
最小～20ミリ秒 |
0.3mm×0.3mm |
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横配向不適 |
小、中角（カメラ組換え） |
IP（回折は不向き） |
最小～100ミリ秒 |
1.5mm×0.5mm |
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横配向不適 |
広角（小～高同時測定） |
IP、II+CCD |
最小～1秒 |
1.1mm×0.5mm |
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