2018S2-005
BL-13B光電子分光システムのマイクロ測定を目指した高度化と機能性材料の精密物性評価研究

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●基本情報
　●実験責任者：小澤　健一（東京工業大学理学院）
　●課題有効期間：2018/10〜2021/9
　●実験ステーション：13B,3B
　●関連課題：2015S2-008（先端軟X線分光の融合による活性触媒の電子状態と反応活性に関する研究）
　　　　　　　2012S2-006（エネルギー変換材料の表面界面物性：VUV/SX放射光分光による研究）
　　　　　　　2009S2-007（有機分子−電極系の構造・電子状態と電荷移動ダイナミクス）

●課題の概要
　真空紫外軟X線(VUV/SX)領域の高輝度光を利用できるBL-13は、光電子分光やX線吸収分光（XAS）により軽元素（C, N, O, P, S）の内殻準位を高分解能で測定できるビームラインとして利用者に提供されている。BL-13Bでは、3つの光電子分光装置を適宜使い分けながらエネルギー変換材料の物性理解のための研究や活性触媒の反応活性を探る研究を行ってきた。
　本S2課題では、実際の有機半導体デバイスや不均一触媒のようにマイクロメートルより小さいドメインが形成される材料、あるいはミリメートルサイズの微結晶材料において、光電子分光による精密測定を行い、微小領域の電子物性や表面化学反応を明らかにすることを目的とする。研究対象としては、(i) 電子機能性有機微結晶材料、(ii) 新規色素増感有機太陽電池、(iii) グラフェン、遷移金属ダイカルコゲナイド等の二次元薄膜、(iv) 有機合成不均一触媒を予定しており、BL-13BのSES200装置、Phoibos100装置では超高真空環境下における電子構造解析や化学状態解析を実施し、準大気圧光電子分光（NAP-XPS）装置ではパスカルオーダーの雰囲気環境下における触媒反応解析を行う。
　BL-13Bは光のスポットサイズがすでに210x40マイクロメートルまで絞れており、サブミリメートルの空間分解能での測定が可能な性能を持っている。しかし、エンドステーション側では表面マッピングができる程の精度を持つ試料操作ができない。本課題では、微結晶やマイクロドメインの測定を目指すが、例えば1mm以下の微結晶の角度分解光電子分光（ARPES）測定をする場合には、光をこれより小さく絞りかつ結晶方位を精密に制御する必要がある。このような測定の実現のために、試料マニピュレーションの高度化とビームサイズの縮小化を本課題のもう一つの達成目標として掲げる。
　機能性有機材料や触媒材料の物性は、構成ドメインの物性の集合として現れるのが普通である。しかし、個々のドメインの物性と全体の物性がどのような関係にあるのかについては未知な部分が多く、これを知ることはデバイスや触媒の動作原理を理解し高性能化を図る上では重要である。本S2課題ではこの部分にメスを入れることを使命とする。

●成果発表
　●論文

• "パラジウム蒸着により機能化したモデル触媒表面における水素の活性化とスピルオーバー"
  長田渉、尾崎文彦、田中駿介、吉信淳
  Accounts of Materials and Science Research （材料表面）, 8 (2023) 147.
• "Hydrogen-induced Sulfur Vacancies on the MoS₂ Basal Plane Studied by Ambient Pressure XPS and DFT Calculations"
  Fumihiko Ozaki, Shunsuke Tanaka, YoungHyun Choi, Wataru Osada, Kozo Mukai, Mitsuaki Kawamura, Masahiro Fukuda, Masafumi Horio, Takanori Koitaya, Susumu Yamamoto, Iwao Matsuda, Taisuke Ozaki, Jun Yoshinobu
  ChemPhysChem, 24 (2023) e202300477.
• "Superatom Molecular Orbitals of Li@C₆₀: Effects of the Li Position and the Substrate"
  Artem V. Kuklin, Rahul Suresh, Konoha Shimizu, Yoichi Yamada, and Hans Ågren
  J. Phys. Chem. C, 126 (2022) 15891.
• "Substrate Effect of Ir and Rh on Surface ReO_x Species under a Hydrogen Atmosphere Studied by NAP-XPS"
  Jiatang Chen, Jumpei Kawai, Kosei Ozawa, Ryo Toyoshima, Keiichi Tomishige, and Hiroshi Kondoh
  J. Phys. Chem. C, 126 (2022) 11544.
• "Elucidation of the atomic-scale processes of dissociative adsorption and spillover of hydrogen on the single atom alloy catalyst Pd/Cu(111)"
  Wataru Osada, Shunsuke Tanaka, Kozo Mukai, Mitsuaki Kawamura, YoungHyun Choi, Fumihiko Ozaki, Taisuke Ozaki and Jun Yoshinobu
  Phys. Chem. Chem. Phys., 24 (2022) 21705.
• "Origin of the High Selectivity of the Pt–Rh Thin-Film H₂ Gas Sensor Studied by Operando Ambient-Pressure X-ray Photoelectron Spectroscopy at Working Conditions"
  Ryo Toyoshima, Takahisa Tanaka, Taro Kato, Ken Uchida, and Hiroshi Kondoh
  J. Phys. Chem. Lett., 13 (2022) 8546.
• "Materials Science Research by Ambient Pressure X-ray Photoelectron Spectroscopy Systems at Synchrotron Radiation Facilities in Japan: Applications in Energy, Catalysis, and Sensors"
  Susumu Yamamoto, Yasumasa Takagi, Takanori Koitaya, Ryo Toyoshima, Masafumi Horio, Iwao Matsuda, Hiroshi Kondoh, Toshihiko Yokoyama & Jun Yoshinobu
  Synchrotron Rad. News, 35 (2022) 19.
• "Beamline commissioning for microscopic measurements with ultraviolet and soft X-ray beam at the upgraded beamline BL-13B of the Photon Factory"
  Kenichi Ozawa, Yoshihiro Aiura, Daisuke Wakabayashi, Hirokazu Tanaka, Takashi Kikuchi, Akio Toyoshima and Kazuhiko Mase
  J. Syncrotron Rad., 29 (2022) 400.
• "Characteristic Electronic Structure of SnO Film Showing High Hole Mobility"
  Makoto Minohara, Izumi Hase, and Yoshihiro Aiura
  J. Phys. Chem. Lett., 13 (2022) 1165.
• "Elaboration of near-valence band defect states leading deterioration of ambipolar operation in SnO thin-film transistors"
  Makoto Minohara, Shutaro Asanuma, Hidehiro Asai, Yuka Dobashi, Akane Samizo, Yasuhisa Tezuka, Kenichi Ozawa, Kazuhiko Mase, Izumi Hase, Naoto Kikuchi, Yoshihiro Aiura
  Nano Select, 3 (2022) 1012.
• "Quasi-Homoepitaxial Junction of Organic Semiconductors: A Structurally Seamless but Electronically Abrupt Interface between Rubrene and Bis(trifluoromethyl)dimethylrubrene"
  Kana Takahashi, Seiichiro Izawa, Naoya Ohtsuka, Atsuto Izumiseki, Ryohei Tsuruta, Riku Takeuchi, Yuki Gunjo, Yuki Nakanishi, Kazuhiko Mase, Tomoyuki Koganezawa, Norie Momiyama, Masahiro Hiramoto, and Yasuo Nakayama
  J. Phys. Chem. Lett., 12 (2021) 11430.
• "Influence of Stacking Order of Phthalocyanine and Fullerene Layers on the Photoexcited Carrier Dynamics in Model Organic Solar Cell"
  Kenichi Ozawa, Susumu Yamamoto, Tetsuya Miyazawa, Keita Yano, Koji Okudaira, Kazuhiko Mase, and Iwao Matsuda
  J. Phys. Chem. C, 125 (2021) 13963.
• "Detailed Characterization of MoO_x-Modified Rh Metal Particles by Ambient-Pressure XPS and DFT Calculations"
  Ryo Toyoshima, Jumpei Kawai, Kazuhisa Isegawa, Hiroshi Kondoh, Anchalee Junkaew, Akira Nakayama, Takehiro Asano, Masazumi Tamura, Yoshinao Nakagawa, Mizuho Yabushita, and Keiichi Tomishige
  J. Phys. Chem. C, 125 (2021) 4540.
• "Interface Structures and Electronic States of Epitaxial Tetraazanaphthacene on Single-Crystal Pentacene"
  Yuki Gunjo, Hajime Kamebuchi, Ryohei Tsuruta, Masaki Iwashita, Kana Takahashi, Riku Takeuchi, Kaname Kanai, Tomoyuki Koganezawa, Kazuhiko Mase, Makoto Tadokoro and Yasuo Nakayama
  Materials, 14 (2021) 1088.
• "Initial oxidation of GaAs(100) under near-realistic environments revealed by in situ AP-XPS"
  Ryo Toyoshima, Shunya Murakami, Shinsuke Eguchi, Kenta Amemiya, Kazuhiko Mase and Hiroshi Kondoh
  Chem. Comm., 56 (2020) 14905.
• "How Rh surface breaks CO₂ molecules under ambient pressure"
  Jeongjin Kim, Hyunwoo Ha, Won Hui Doh, Kohei Ueda, Kazuhiko Mase, Hiroshi Kondoh, Bongjin Simon Mun, Hyun You Kim & Jeong Young Park
  Nature Comm., 11 (2020) 5649.
• "Orientation-Dependent Hindrance to the Oxidation of Pd–Au Alloy Surfaces"
  Ryo Toyoshima, Kenta Amemiya, Kazuhiko Mase, and Hiroshi Kondoh
  J. Phys. Chem. Lett., 11 (2020) 9249.
• "In situ AP-XPS analysis of a Pt thin-film sensor for highly sensitive H₂ detection"
  Ryo Toyoshima, Takahisa Tanaka, Taro Kato, Ken Uchida and Hiroshi Kondoh
  Chem. Comm., 56 (2020) 10147.
• "Development of a high-precision XYZ translator and estimation of beam profile of the vacuum ultraviolet and soft X-ray undulator beamline BL-13B at the Photon Factory"
  Y. Aiura, K. Ozawa, K. Mase, M. Minohara and S. Suzuki
  J. Synchrotron Rad., 27 (2020) 923.
• "Electronic structure of the clean interface between single crystal CH₃NH₃PbI₃ and an organic hole transporting material spiro-OMeTAD"
  Masaki Iwashita, Soichiro Yamanaka, Ryohei Tsuruta, Ko Tonami, Koki Yoshida, Kei Hayakawa, Ludmila Cojocaru, Satoshi Uchida, Kazuhiko Mase, and Yasuo Nakayama
  Appl. Phys. Lett., 116 (2020) 223902.
• "Fabrication of Highly Oriented Multilayer Films of Picene and DNTT on Their Bulklike Monolayer"
  Chunyang Zhang, Hiromu Tsuboi, Yuri Hasegawa, Masato Iwasawa, Masahiro Sasaki, Yutaka Wakayama, Hiroyuki Ishii, and Yoichi Yamada
  ACS Omega, 4 (2019) 8669.
• "Unsubstituted and Fluorinated Copper Phthalocyanine Overlayers on Si(111)-(√7 × √3)-In Surface: Adsorption Geometry, Charge Polarization, and Effects on Superconductivity"
  Naoya Sumi, Yoichi Yamada, Masahiro Sasaki, Ryuichi Arafune, Noriaki Takagi, Shunsuke Yoshizawa, and Takashi Uchihashi
  J. Phys. Chem. C, 123 (2019) 8951.
• "High sensitivity detection of the frontier electronic states of CH₃NH₃PbI₃ single crystals by low energy excitation"
  Soichiro Yamanaka, Ko Tonami, Masaki Iwashita, Koki Yoshida, Riku Takeuchi, Shin-ichiro Ideta, Kiyohisa Tanaka, Kazuhiko Mase, Koji Yamada, Hiroyuki Yoshida and Yasuo Nakayama
  Appl. Phys. Express, 12 (2019) 051009.